【合成經(jīng)驗(yàn)】旋蒸時(shí)瓶子掉鍋里怎么辦？先別忙著萃鍋

由于微信更改了訂閱號(hào)的推送規(guī)則，很多朋友不能快速找到我們，其實(shí)我們每天都在推送！您可以將有機(jī)合成設(shè)置為星標(biāo)（點(diǎn)擊右上方“...", 設(shè)為星標(biāo)），就能在微信訂閱號(hào)中快速找到我們，查看每天訂閱。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀是實(shí)驗(yàn)室廣泛使用的一種蒸發(fā)儀器，由馬達(dá)、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的，主要用于減壓條件下連續(xù)蒸餾易揮發(fā)性溶劑。

原理：運(yùn)行時(shí)由于蒸餾瓶在不斷旋轉(zhuǎn)，可免加沸石而不會(huì)暴沸。同時(shí)，由于不斷旋轉(zhuǎn)，液體附于蒸餾器的壁上，形成一層液膜，加大了蒸發(fā)的面積，使蒸發(fā)速度加快。

使用要點(diǎn)：(1)、減壓蒸餾時(shí)，當(dāng)溫度高、真空度高時(shí)，瓶?jī)?nèi)液體可能會(huì)暴沸。此時(shí)應(yīng)降低真空度或降低水浴鍋溫度以便平穩(wěn)地進(jìn)行蒸餾。(2)、溶劑旋干后，先停止加熱和旋轉(zhuǎn)，再停止抽真空，最后切斷電源。（3）、實(shí)驗(yàn)室中常用防濺球防止暴沸后產(chǎn)品沖入接受瓶【】。（4）、開(kāi)始旋蒸前，一定要確認(rèn)體系內(nèi)有負(fù)壓，再開(kāi)始旋轉(zhuǎn)，另外接口處最好都有夾子固定。（5）、蒸餾二氯甲烷等低沸點(diǎn)的溶劑時(shí)，溫度最好不要超過(guò)45℃，否則可能會(huì)發(fā)生暴沸導(dǎo)致體系內(nèi)壓力增大，大點(diǎn)的瓶子很可能掉到鍋里。（6）、開(kāi)始蒸餾后，等壓力，水浴鍋溫度，冷凝滴速穩(wěn)定后人再走開(kāi)。

如題，旋蒸時(shí)如果瓶子掉到鍋里怎么辦？如果注意上述使用要點(diǎn)，瓶子百分之九十九都不會(huì)掉到水浴鍋里面的，但是常在河邊走哪能不濕鞋，總有百分之一的概率出錯(cuò)，如水泵的管子被別人臨時(shí)拔下來(lái)，你沒(méi)有檢查負(fù)壓，直接走開(kāi)而且固定的夾子剛好崩開(kāi)。這種情況下，大多數(shù)人的反應(yīng)肯定是崩潰，然后萃鍋。但小編提醒你，先不要忙著萃鍋，可能不要那么麻煩，因?yàn)樵谝话愕暮铣蓪?shí)驗(yàn)室找一個(gè)五升或十升的分液漏斗沒(méi)這么容易，就算找到搖起來(lái)也沒(méi)那么容易。

實(shí)驗(yàn)室最常用的萃取溶劑也就乙酸乙酯或二氯甲烷。一、如果掉鍋的是二氯甲烷，不用忙著伸手救瓶子了，溶劑大概率已經(jīng)在鍋底了，這時(shí)迅速關(guān)閉加熱，由于二氯甲烷沸點(diǎn)低，如果水的溫度大于40℃，二氯甲烷會(huì)繼續(xù)沸騰，這時(shí)建議加入少量冰降溫。溫度降下來(lái)之后，將鍋傾斜，用滴管將二氯甲烷吸出來(lái)就可以了（這時(shí)候就體現(xiàn)保持水浴鍋清潔的重要性了），其他密度大于水的溶劑也可同樣操作。

二、如果掉鍋的是乙酸乙酯之類(lèi)密度小于水的溶劑，不要直接將瓶子拿起來(lái)，先觀察瓶子里溶液是否已經(jīng)都漏出來(lái)，由于溶液密度小于水，如果掉下來(lái)的瞬間瓶口先掉下來(lái)，水從瓶口進(jìn)入后會(huì)將溶液封到單口瓶的上層，這種情況下不要貿(mào)然將瓶子拿起來(lái)，可以戴好手套，在水下塞上瓶塞后再拿起來(lái)，可以完美拿回產(chǎn)物不會(huì)損失！

如果是瓶口向上，溶液基本上會(huì)漏出來(lái)，這種情況下，可以直接用小量杯直接舀出上層溶劑，然后用小分液漏斗分液，干燥就可以了，最后剩余的少量的溶劑可以用脫脂棉吸附出來(lái)。

三、水溶性的溶劑，如醇類(lèi)，如果運(yùn)氣好，產(chǎn)物不溶于水直接析出，過(guò)濾就可以了，運(yùn)氣不好就只能萃鍋了。

上述方法的前提是保持清潔的水浴鍋，有小伙伴們建議水浴鍋里用去離子水，不易產(chǎn)生水垢，萃鍋時(shí)干凈，而且可以直接旋干！