西工大蘇海軍教授團隊《JMP》：利用擺動策略提升激光定向能量沉積制造大尺寸氧化物共晶陶瓷的能力

第一作者：姚佳彤

通訊作者：蘇海軍

通訊單位：西北工業(yè)大學凝固技術(shù)全國重點實驗室；

DOI：https://doi.org/10.1016/j.jmapro.2025.10.048

1背景介紹

熔體生長的氧化物共晶陶瓷由于獨特的耦合生長三維網(wǎng)狀凝固共晶組織和共晶相界面之間極低的應變能，在超高溫環(huán)境中表現(xiàn)出突出的組織和性能穩(wěn)定性，有望成為超高溫氧化環(huán)境中長期穩(wěn)定服役的新一代結(jié)構(gòu)材料。近年來，激光增材制造技術(shù)以不受坩堝和模具的限制、無需對預制體后處理可以一步成形、快速成形復雜三維樣件等多重優(yōu)勢為復雜結(jié)構(gòu)大尺寸、高性能氧化物共晶陶瓷的快速制備提供了可能性，得到了飛速發(fā)展。然而，陶瓷固有的高脆性和對熱沖擊的高度敏感性，使其在高能激光掃描加工過程中極易產(chǎn)生裂紋等缺陷，嚴重制約了陶瓷加工過程的穩(wěn)定性，并對試樣性能產(chǎn)生決定性影響。研究發(fā)現(xiàn)，目前采用的工藝優(yōu)化及輔助措施對于提高氧化物共晶陶瓷成形尺寸及抑制裂紋的效果有限，而擺動工藝展現(xiàn)出降低熔池溫度梯度與增加熔體流動的作用，有望克服高硬脆陶瓷材料在打印過程中的技術(shù)瓶頸，實現(xiàn)高質(zhì)量超高溫熔體生長的共晶復合陶瓷樣件的大尺寸制備及裂紋抑制，對推動高溫結(jié)構(gòu)材料領(lǐng)域的快速發(fā)展具有重要的實際意義。

2成果介紹

近日，西北工業(yè)大學蘇海軍教授團隊報道了一種在激光定向能量沉積技術(shù)中采用擺動成形工藝制備復雜結(jié)構(gòu)Al2O3/ GdAlO3/ZrO2共晶陶瓷的新方法，研究了不同擺動工藝對共晶陶瓷樣件成形質(zhì)量和微觀結(jié)構(gòu)的影響，確立了制備高質(zhì)量共晶陶瓷樣件的工藝窗口，成功制備了表面平直及完整度高的長棒狀和大直徑棒狀（Φ6.0~9.5 mm）、塊狀（40×(20~40)×(8~16) mm3）及框形等共晶陶瓷樣件，并實現(xiàn)了其在三維方向上的連續(xù)穩(wěn)定沉積。此外，揭示了擺動成形工藝下能量分布特征和熔池特性對成形質(zhì)量的內(nèi)在影響機制。相關(guān)工作以題為“Enhanced 3D printing in large-size Al2O3/GdAlO3/ZrO2eutectic ceramics directly by laser directed energy deposition based on an oscillation process”的研究論文發(fā)表在Journal of Manufacturing Processes, 2025, 155: 747-759。

3圖文解析

熔覆層的成形質(zhì)量、熔寬和熔高的變化幅度一定程度上直接決定工藝參數(shù)的選取。擺動幅度的減小、激光功率的增大和掃描速率的減小等均會導致激光能量密度的增大，從而可能導致直接熱應力過大或間接熱應力累積產(chǎn)生裂紋缺陷。激光功率對熔覆層幾何特征的影響機制在于：激光功率的增加使更多的粉末被熔化參與到熔覆過程之中，表現(xiàn)為熔寬和熔高的增大；但過大的激光功率導致熔池向外鋪展，表現(xiàn)為熔寬的增大和熔高的減小。掃描速率對熔覆層幾何特征的影響機制在于：激光功率一定時，掃描速率的增加一方面導致熔池受熱減少，另一方面單位面積熔池內(nèi)參與熔化的粉末數(shù)量減少，表現(xiàn)為熔寬和熔高的同步下降。

圖1 不同工藝參數(shù)下制備的單道Al2O3/GdAlO3/ZrO2共晶陶瓷樣品：(a)不同的擺動模式；(b)不同的擺動幅度；(c)不同的激光功率；(d)不同的掃描速度

圖2 不同工藝參數(shù)下制備單道Al2O3/GdAlO3/ZrO2陶瓷樣品的幾何特征：(a)截面形貌；(b)不同振幅下的熔化寬度和熔化高度；不同激光功率下的(c)熔化寬度和(d)高度；不同掃描速度下的(e)熔化寬度和(d)高度

基于優(yōu)化的擺動成形工藝窗口，采用圓形抬升策略制備了直徑為6 mm的長棒狀試樣和直徑為9.5 mm的大直徑棒狀試樣。采用圓形擺動策略制備了不同尺寸的Al2O3/GdAlO3/ZrO2塊狀陶瓷樣件，進一步驗證了振蕩成形過程的穩(wěn)定性。同時對比了激光增材制造領(lǐng)域內(nèi)文獻報道的不同類型凝固陶瓷樣品的最大尺寸。可以發(fā)現(xiàn)，LDED和LPBF制備的不同形狀的陶瓷樣品只能滿足高度或截面尺寸的增加。本研究成功地采用擺動成形工藝制備了大尺寸、結(jié)構(gòu)復雜的長棒狀、大直徑棒狀等多種形狀的高質(zhì)量陶瓷樣品，并在三維方向上實現(xiàn)了穩(wěn)定成形。

圖3 擺動成形下制備的不同形狀Al2O3/GdAlO3/ZrO2陶瓷樣件：(a) 圓形擺動策略下制備的 (b) 塊狀和 (c) 復雜形狀陶瓷樣件；(d) 圓形抬升策略下制備的 (e) 長棒狀和 (f) 大直徑棒狀陶瓷樣件

在不同振蕩模式下制備的塊狀Al2O3/GdAlO3/ZrO2陶瓷樣品的各截面微觀結(jié)構(gòu)如圖4所示。兩種共晶陶瓷樣品的微觀組織均呈現(xiàn)典型的三元共晶結(jié)構(gòu)特征，由細小的層狀共晶組成。然而，與直線無擺動成形相比，擺動成形下制備陶瓷樣件XY截面的共晶胞更加等軸化和均勻化，XZ和YZ截面共晶胞的長徑比趨于減小且數(shù)量增多。這表明擺動成形過程中熔池內(nèi)的溫度梯度減小，分布更加均勻，防止了局部快速長大引起的晶粒尺寸變化。此外，微觀結(jié)構(gòu)的改善使得共晶陶瓷內(nèi)部的應變分布在更多的晶界上，有利于抑制裂紋的形成和擴展。

圖4 不同擺動模式下制備的塊狀Al2O3/GdAlO3/ZrO2共晶陶瓷各截面微觀結(jié)構(gòu): (a1-a3) 直線無擺動; (b1-b2)圓形擺動；其中1為XY截面、2為XZ截面、3為YZ截面

擺動成形過程的一個顯著特點是周期性的往復加熱，其形成的熔池寬度為5.5~7.0 mm，單位堆積時間為2.0~2.46 s，既保持了熔池穩(wěn)定性，又顯著降低了裂紋敏感度。此外，在擺動成形過程中，熔池尺寸遠大于激光光斑尺寸，下一個單位熔池的大部分與上一個熔池區(qū)域重疊，重疊區(qū)域處于熔體流動狀態(tài)。因此，當下一個熔池凝固時，熔池后部緩慢凝固，而前部充當預熱區(qū)。這表明振蕩成形相當于預熱條件下的逐層沉積。根據(jù)Rosenthal的三維熱傳導理論，預熱措施可以顯著降低熔池內(nèi)的溫度梯度。另外，作為強制對流的振蕩也會導致熔體在熔池內(nèi)流動和傳熱，從而使熔池內(nèi)的溫度分布更加均勻。

圖5不同擺動方式下熔池流動示意圖：(a1-a2)直線無擺動；(b1-b2)圓形擺動；其中1表示單個熔池，2表示兩個熔池

4結(jié)論與展望

該研究綜合分析了擺動工藝在激光定向能量沉積氧化物共晶陶瓷中對成形質(zhì)量及凝固組織的影響規(guī)律，為激光增材制造大尺寸復雜形狀熔體生長共晶陶瓷提供了一種創(chuàng)新思路。利用擺動工藝實現(xiàn)了復雜結(jié)構(gòu)凝固共晶陶瓷的高效率高質(zhì)量成形，為激光增材制造在凝固陶瓷領(lǐng)域的應用提供了更多數(shù)據(jù)及理論支持。

5.通訊作者簡介

蘇海軍，西北工業(yè)大學長聘二級教授、博士生導師。國家級領(lǐng)軍人才，國家優(yōu)青，中國有色金屬創(chuàng)新爭先計劃獲得者。入選國家首批“香江學者”計劃、陜西省“青年科技新星”、陜西省冶金青年科技標兵、陜西省金屬學會優(yōu)秀科技工作者，擔任陜西高校青年創(chuàng)新團隊學術(shù)帶頭人、陜西重點科技創(chuàng)新團隊帶頭人和先進高溫合金陜西省高校重點實驗室主任。長期從事先進定向凝固技術(shù)與理論及新材料研究，涉及高溫合金、超高溫復合陶瓷、有機薄膜太陽能電池、生物醫(yī)用陶瓷材料，以及定向凝固和激光增材制造技術(shù)與理論等。主持包括國家重點研發(fā)計劃項目，國家自然基金重點、優(yōu)青等7項國家基金在內(nèi)的30余項國家及省部級重要科研項目，在Nano Energy，Advanced Functional Materials，Nano Letters，Composites part B: Engineering，Additive manufacturing等眾多知名期刊發(fā)表SCI論文200余篇。獲授權(quán)中國發(fā)明專利60余項以及3項美國發(fā)明專利。參編專著3部。獲陜西省科學技術(shù)一等獎、二等獎，中國交通運輸協(xié)會科學技術(shù)二等獎，中國材料研究學會科學技術(shù)二等獎，寧波市科技進步一等獎，陜西高校科學技術(shù)研究優(yōu)秀成果特等獎，陜西省冶金科學技術(shù)一等獎，全國有色金屬優(yōu)秀青年科技獎和陜西青年科技獎等多項獎勵。

來源：材料科學與工程公眾號。感謝論文作者團隊支持。

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