耐高溫碳化硼/鋁中子吸收材料的穩定化處理工藝

原文發表于《科技導報》2026 年第2 期 《 (B 4 C+Al 2 O 3 )/Al 中子吸收材料的穩定化工藝》

(B4C+Al2O3)/Al復合材料作為乏燃料干式貯存系統中的關鍵中子吸收材料，其高溫長期服役的可靠性直接關系到核廢料安全管理。該結構功能一體化材料在高溫條件下面臨非晶Al2O3（am?Al2O3）向γ?Al2O3相變的風險，可能引起力學性能下降，但其組織演化及性能穩定性仍缺乏系統認識。為此，研究人員對材料進行了400°C/100 h和550°C/8 h兩種穩定化處理，并通過400°C下最長4000 h的退火實驗評估其長期穩定性。結果表明，穩定化處理后材料在室溫和350°C下的抗拉強度分別保持在220.0和100.0 MPa以上。微觀組織分析顯示，am?Al2O3部分轉變為γ?Al2O3，但在長期退火過程中組織與性能均趨于穩定。兩種工藝均能有效提升材料的熱穩定性，為其在乏燃料干式貯存容器中的長期安全服役提供了依據。

隨著核電的發展，反應堆運行產生的乏燃料管理問題已成為核能可持續發展的重要科學與工程挑戰。乏燃料中放射性核素對環境和人類健康構成潛在威脅，因此，實現安全、經濟、可持續的乏燃料貯存是核燃料循環體系中的關鍵環節。在此背景下，中子吸收材料的應用尤為重要。其中，B4C/Al復合材料因材料均勻性好、力學性能優異、耐高溫與抗輻射能力強、制備工藝簡便且成本低廉，成為研究熱點。

乏燃料中期貯存主要包括濕式和干式兩種方式。由于干式貯存在安全性和經濟性方面具有明顯優勢，正逐步取代濕式貯存。干式貯存系統的服役溫度可超過300℃，且多數系統以60年為目標服役期，這對中子吸收材料在高溫下的長期穩定性提出了更高要求。基于此，在傳統B4C/Al復合材料基礎上，通過引入非晶Al2O3（am?Al2O3）制備的(B4C+Al2O3)/Al復合材料表現出優異的高溫性能。am?Al2O3可在制備過程中釘扎晶界、抑制晶界滑動，并在擠壓作用下顯著細化晶粒，從而提高材料的初始高溫強度。然而，am?Al2O3屬于亞穩相，在高溫服役條件下可能轉變為γ?Al2O3，進而削弱其強化效果，其長期穩定性仍需驗證。

目前，關于(B4C+Al2O3)/Al復合材料在長期高溫熱暴露下的組織與力學性能演化，尤其是am?Al2O3的熱穩定性，仍缺乏系統研究。為此，本研究對該復合材料板材進行400℃/100 h和550℃/8 h穩定化處理，并在400 ℃下進行最長4000 h的退火試驗。通過分析不同熱暴露時間下的拉伸性能和微觀組織特征，揭示材料在高溫服役條件下的穩定狀態，為其在干式貯存領域的工程化應用提供依據。

1 材料與試驗方法

本研究采用粉末冶金工藝制備(B4C+Al2O3)/Al復合材料。選用平均粒徑為1.2和8 μm的鋁粉與B4C顆粒作為原料，其中Al2O3由鋁粉表面的自然氧化引入。將鋁粉與質量分數為10%的B4C顆粒機械混合8 h，以獲得均勻分布的混合粉末。隨后，混合粉末經冷壓和脫氣處理后，在530℃下進行真空熱壓制備致密坯錠，并于450℃以9∶1的擠壓比熱擠壓成板材。擠壓態板材分別進行400℃/100 h和550℃/8 h兩種穩定化處理，隨后在400℃下進行最長4000 h的退火實驗，以模擬長期熱暴露并評估其穩定性。

為系統評估不同熱處理狀態下材料的組織與性能演化，對擠壓態、穩定化處理態及400℃退火后的樣品進行了微觀組織觀察和力學性能測試。微觀組織沿擠壓方向進行分析，采用OM、SEM/EBSD和TEM進行多尺度表征。OM樣品經逐級研磨和SiO2懸浮液拋光制備；TEM樣品經研磨、凹坑處理及離子減薄獲得；EBSD樣品則采用三離子束拋光制備。

沿擠壓方向加工棒狀拉伸試樣，平行段直徑為5 mm、長度為35 mm。每種工況下至少測試3個試樣，以保證數據可靠性。拉伸實驗在應變速率10?3 s?1下進行，分別開展室溫和350℃高溫拉伸測試。試樣斷裂后，使用SEM觀察斷口形貌，以分析斷裂機理。

2 結果與討論

2.1 400℃/100 h 穩定化工藝研究

經400℃/100 h穩定化處理及不同時長退火后，(B4C+Al2O3)/Al復合材料在室溫與350℃下的力學性能演變如圖1所示。穩定化處理后，復合材料板材在室溫下的抗拉強度

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圖1 （B4C+Al2O3）/Al 復合材料板材經過 400℃/100 h 穩定化處理和 400℃ 下不同退火時間的力學性能

(B4C+Al2O3)/Al復合材料板材在初始狀態、經400℃/100 h穩定化處理及400℃/4000 h退火后的顯微硬度如表1所示。結果表明，穩定化處理后顯微硬度明顯下降，這可能與微觀組織中am?Al2O3向γ?Al2O3的轉變有關。相關研究也表明，隨著am?Al2O3晶化為γ?Al2O3，材料的顯微硬度通常呈下降趨勢。

表1 （B4C+Al2O3）/Al 復合材料及其經過 400℃/100 h 穩定化處理和 400℃/4000 h 退火后樣品的顯微硬度

圖2給出了復合材料板材在不同狀態下的OM圖像。經400℃/100 h穩定化處理及400℃/4000 h退火后，B4C顆粒在Al基體中的分布未發生明顯變化，仍保持均勻分散，且未觀察到界面反應產物。沿擠壓方向獲得的IPF圖（圖 3）顯示，原始板材晶粒沿擠壓方向拉長，平均晶粒尺寸約為1.5μm。穩定化處理后晶粒尺寸略增至約1.7 μm，而經400℃/4000 h退火后晶粒形貌和尺寸基本不變（約1.6 μm）。長時間退火過程中，低角度晶界數量有所減少，但高角度晶界仍占主導，表明復合材料具有良好的熱穩定性。

圖2 （B4C+Al2O3）/Al 復合材料板材的 OM 圖像（圖中箭頭表示擠壓方向）

圖3 （B4C+Al2O3）/Al 復合材料板材的 IPF 圖像（圖中箭頭表示擠壓方向）

TEM結果如圖4所示。原始板材中，Al2O3沿晶界呈網狀分布。經400℃/100 h穩定化處理后，大部分am?Al2O3仍以片層狀存在，但其周圍出現顆粒狀γ?Al2O3，表明部分am?Al2O3發生晶化。盡管400℃低于文獻中報道的典型結晶溫度，長期熱暴露仍可促進am?Al2O3向γ?Al2O3的轉變，這一過程會削弱材料的力學性能。經400℃/4000 h退火后，板材微觀組織與穩定化處理后的狀態基本一致，說明穩定化處理后組織已趨于穩定，γ?Al2O3的存在同時抑制了晶粒長大。

圖4 （B4C+Al2O3）/Al 復合材料板材的 TEM 圖像

室溫拉伸斷口SEM結果如圖5所示。原始板材斷口呈現典型韌性斷裂特征，基體表面分布細小韌窩。經穩定化處理及長時退火后，斷口形貌相似，但韌窩和撕裂棱更加明顯，其變化與顆粒–基體界面脫粘及組織演化有關。350℃下的斷口形貌如圖6所示，原始板材表現為典型高溫韌性斷裂；而穩定化處理及退火后，斷口中出現沿晶斷裂特征。該轉變可歸因于熱暴露過程中am?Al2O3向γ?Al2O3的相變，γ?Al2O3的形成削弱了晶界結合強度，促使裂紋沿晶界擴展，從而改變了高溫斷裂形貌。

圖5 室溫下（B4C+Al2O3）/Al 復合材料板材斷口的 SEM 圖像

圖6 350℃ 下（B4C+Al2O3）/Al 復合材料板材斷口的 SEM 圖像

2.2 550℃/8 h 穩定化工藝研究

550℃/8 h穩定化處理后的(B4C+Al2O3)/Al復合材料板材及其在400℃下退火1000和4000 h后的IPF圖像如圖7所示。與400℃/100 h穩定化處理相比，550℃/8 h處理后的板材仍以沿擠壓方向拉長的晶粒為主，但晶粒長徑比減小，并出現少量等軸晶。不同狀態下樣品的平均晶粒尺寸分別為1.6、1.7和1.7 μm，說明后續400℃退火未引起晶粒長大。

圖7 550℃/8 h 穩定化處理后的（B4C+Al2O3）/Al 復合材料板材以及其在 400℃ 下退火 1000 和 4000 h 后的 IPF 圖（圖中箭頭表示擠壓方向）

圖8為經 550℃/8 h穩定化處理及后續400℃退火樣品沿擠壓方向的TEM圖像。與400℃/100 h工藝不同，550℃/8 h穩定化后晶界附近形成大量顆粒狀γ?Al2O3，am?Al2O3仍然存在，但由片層狀轉變為塊狀。在隨后的400℃長時退火過程中，微觀組織未發生明顯變化，Al2O3仍主要分布于晶界附近，表明經550℃/8 h穩定化后組織已進入穩定狀態。

圖8 550℃/8 h 穩定化處理后的（B4C+Al2O3）/Al 復合材料板材以及其在 400℃ 下退火 1000 和 4000 h 后的 TEM 圖像

圖9顯示了經550℃/8 h穩定化處理及其在400℃下退火1000和4000 h后樣品的室溫拉伸斷口形貌。三者斷口特征相似，均表現為顆粒–基體脫粘與顆粒斷裂，并在大韌窩撕裂棱周圍分布細小韌窩，說明后續退火對室溫斷裂行為影響較小。

圖9 室溫下 550℃/8 h 穩定化處理后的（B4C+Al2O3）/Al 復合材料板材以及其在 400℃ 下高溫退火 1000 和 4000 h 后斷口的 SEM 圖像

350℃下的拉伸斷口形貌如圖10所示。經550℃穩定化處理后，三種狀態下的高溫斷口形貌基本一致，部分區域未見明顯韌窩，呈現晶間斷裂特征；同時，局部區域仍可觀察到與400℃穩定化處理樣品相似的沿晶斷裂形貌。

圖10 550℃/8 h 穩定化處理后的（B4C+Al2O3）/Al 復合材料板材以及其在 400℃ 下繼續高溫退火 1000 和 4000 h 后樣品在 350℃ 下斷口的 SEM 圖像

綜合分析可知，400℃/100 h與550℃/8 h兩種穩定化工藝均能使(B4C+Al2O3)/Al復合材料在長期熱暴露下保持組織和力學性能穩定，其性能水平均滿足工程應用需求。盡管550℃/8 h工藝促進了更充分的am?Al2O3向γ?Al2O3轉變，但其力學性能與400℃/100 h工藝相當，且長時退火后顯微硬度保持穩定。結果表明，高溫短時與低溫長時穩定化處理均可有效避免晶粒長大和界面反應，保證材料在350℃下的長期服役可靠性，為穩定化工藝優化及工程應用提供了依據。

3 結論

1）復合材料板材經400℃/100 h穩定化處理后，力學性能略有下降，室溫

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2）經550℃/8 h穩定化處理后，復合材料板材的力學性能同樣僅輕微下降，室溫

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3）微觀組織分析表明，兩種穩定化工藝均促進了am?Al2O3向γ?Al2O3的轉變，其中550℃工藝轉變更為顯著，但未引起晶粒粗化或界面失效。相比之下，550℃/8 h穩定化處理可在更短時間內實現組織與力學性能穩定，表現出更優的綜合效果和更高的工程應用潛力。

本文作者：石寶銘，昝宇寧*，王全兆，肖伯律，馬宗義

作者簡介：石寶銘，中國科學院金屬研究所沈陽材料科學國家研究中心，博士研究生，研究方向為金屬基復合材料；昝宇寧（通信作者），中國科學院金屬研究所沈陽材料科學國家研究中心，副研究員，研究方向為金屬基復合材料。

文章來源：石寶銘, 昝宇寧, 王全兆, 等. (B4C+Al2O3)/Al 中子吸收材料的穩定化工藝[J]. 科技導報, 2026, 44(2): 98?107.

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